CEM 微波消解仪使用教程
微波消解仪是一种利用微波能量进行样品前处理的实验室仪器,能够在极短时间内完成样品的消解。以下是CEM微波消解仪的基本使用教程,包括开机、运行和关机步骤。
一、开机及检查温压指示
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按下电源开关:打开电源,设备启动后屏幕上会显示“P/T”表示温度(Temperature)和压力(Pressure)的指示。
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按“P/T”键:切换到温度或压力显示模式。如果屏幕显示“T60°C”,则表示当前的温度是60摄氏度;若显示“P50”,则表示当前的压力为50psi。
二、编辑方法
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进入编辑界面:
- 按下“edit/creative method”按钮,进入用户目录选择(User Directory)或方法(Method)选择界面。
- 选择所需的方法或创建新方法。
- 输入实验备忘(可选)。
- 选择样品形式:有机样品、无机样品、萃取样品等。
- 设置控制模式:
- 标准控温模式(Standard Temperature Control):根据设定的目标温度和时间控制反应条件。
- Ramp to temperature(升温至目标温度模式):通过改变发射功率使样品匀速升温到设定温度,适用于了解实验化学反应的情况。
- Power/time control(功率比例/时间控制):此模式不适合密闭反应,主要用于非密闭容器的特定功率测试。
- Power/pressure control(功率比例/压力控制):主要用于非密闭容器的特定功率测试。
- 设置方法和内容一般原则:
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消解建议三步消化,干样取样量控制在0.5g以内。
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溶剂推荐:硝酸作为单一溶剂时,样品取样量控制在0.5g以内;溶剂可加至8ml。
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萃取一般只需一步即可,目标温度根据分析项目确定。
三、运行消解程序
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摆放消解罐:将装有干燥剂且内壁干净的消解罐对称放入转盘。确保所有罐子均匀分布于转盘上,并保证保护套干燥且外壁无水迹。
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旋紧罐盖:用手拧紧罐盖,然后用专用工具再拧紧约30°,但不要过度紧固以防消解罐无法正常开罐。
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放置外壳保护套:确保所有保护套已安装好,内外壁干燥且无水迹。
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关闭仓门:关紧反应腔体门,然后将转盘安放到腔体内。
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开始消解:点击“star/pause”键开启消解程序。在运行过程中如发现异常,可按“stop”键暂停或停止消解过程。
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冷却与排气:运行结束后,等待15分钟后待消解程序自动降温。然后进行人工放气操作,连续按“purge”键完成排气程序。
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取出样品:待温度恢复至安全水平后,取出消解罐并进行后续处理。
四、关机与维护
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关机:
- 确保仪器处于“就绪”状态。
- 按住电源开关至少1分钟以确保完全关机。
- 断开电源线与仪器的连接。
- 日常维护:
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保持反应容器和仪器内腔清洁干燥。
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定期更换耗材如石英内胆等关键部件。
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检查各部件的工作状态是否正常,如有故障及时联系专业维修人员。
五、注意事项
- 在使用前应仔细阅读仪器的操作说明书,特别是关于如何正确处理不同类型的样品以及如何选择合适的消解条件的部分。
- 避免使用强酸或强碱作为消解溶液成分,因为这可能会对仪器造成腐蚀或其他损害。
- 在使用过程中要注意观察仪器的工作状态,如果出现异常情况应立即停止操作并进行检查排除故障后再继续使用。