CEM微波消解仪使用宝典：从准备到实操
CEM 微波消解仪作为一款高效的样品前处理设备，其正确操作对于保障实验顺利开展以及获取准确实验结果至关重要。以下为详细的使用教程。
一、前期准备
（一）样品准备
- 样品粉碎：运用球磨机、高速粉碎机等设备，将样品粉碎至适宜粒度。以植物样品为例，建议粉碎至 100 目以下，旨在增大样品与消解试剂的接触面积，进而加速消解反应进程。
- 样品称取：依据消解罐容量以及样品特性，精确称取适量样品。对于难消解样品，一般将其称取量控制在消解罐容量的 1/3 – 1/2。例如，消解高硅矿石样品时，可称取 0.2 – 0.5 克。
（二）试剂准备
- 试剂选择：根据样品成分遴选合适的消解试剂。对于富含大量有机物的生物样品，可采用硝酸 – 过氧化氢体系；对于含重金属的样品，可添加氢氟酸以溶解难溶物质。
- 配比确定：通过实验对试剂浓度和配比进行优化。例如，消解土壤样品时，硝酸 – 盐酸 – 氢氟酸以 5:3:1 的比例混合，能够有效提升多种金属元素的溶出率。
（三）消解罐选择
- 材质选型：优先选用聚四氟乙烯（PTFE）材质的消解罐，该材质化学稳定性良好，能够耐受强酸、强碱的腐蚀，且因其低吸附性可避免样品残留，便于清洗。
- 规格选型：根据样品量选择适配的消解罐规格。若样品量较少，可选择 50 – 100 毫升的小规格消解罐；若样品量较大，可选用 150 – 200 毫升的大规格消解罐，但需注意不得超过仪器规定的最大装载量。
- 密封检查：仔细检查消解罐的密封性能，查看密封部件是否完好，密封垫圈是否具备弹性，以确保消解过程中无微波泄漏和试剂挥发现象。
二、仪器操作
（一）开机预热
接通电源，开启 CEM 微波消解仪电源开关，预热 5 – 10 分钟，使仪器达到稳定工作状态。
（二）参数设置
- 功率设置
- 动态调节：消解初期，将功率设定为 200 – 300W 进行预热，以防止样品爆沸。随着反应的推进，逐步将功率提升至 600 – 800W。
- 样品适配：对于易消解的食品样品，全程功率保持在 400 – 500W 即可；对于难消解的矿石样品，后期可将功率提升至 1000W 以上。
- 升温程序设置
- 多阶段升温：首先以 5℃/min 的速率升温至 80℃，保持 5 – 10 分钟；随后以 10℃/min 的速率升温至 150℃；最后以 15℃/min 的速率升温至目标温度 180 – 200℃。
- 保温时间：对于成分复杂的样品，高温阶段保温 15 – 20 分钟；对于成分简单的样品，保温 5 – 10 分钟。
（三）装载样品
将称取好的样品和适量试剂缓慢倒入消解罐，确保样品与试剂均匀分布，避免出现局部集中现象。然后将消解罐按照仪器规定的位置和方式放置于消解仪中。
三、消解过程监控
在消解过程中，需密切关注仪器的运行状态，包括温度、压力等参数的变化情况。若出现异常，如压力过高、温度波动过大等，应立即停止消解操作，检查原因并解决问题。
四、消解后处理
- 样品冷却：消解完成后，等待仪器自然冷却或采用风冷等方式加速冷却，待温度降至安全范围后再进行后续操作。
- 样品取出：小心取出消解罐，观察样品消解状况。若消解完全，样品溶液应呈现清澈透明状态；若存在未消解完全的情况，需分析原因并考虑重新消解。
- 消解罐清洗：使用后应及时清洗消解罐，先使用清水冲洗，再用稀酸浸泡，最后用去离子水冲洗干净，晾干备用。同时，应定期检查消解罐的磨损和腐蚀情况，及时更换受损的消解罐。
通过以上步骤，可实现对 CEM 微波消解仪的正确、高效使用，为后续的分析测试提供高质量的样品。在操作过程中，务必严格遵循安全规范，确保实验安全。