MARS 5 微波消解仪安全使用与常见故障的排除

摘  要:总 结 了 MARS5 微波消解仪日常实验出现的故障并列出 解决方法及日常维.护方法和清洁方法" 严 格 按照标准操作规程" 保证仪器安全正常使用 。 微波消解广泛 的 应 用 于 原 子 吸 收...

摘  要:总 结 了 MARS5 微波消解仪日常实验出现的故障并列出 解决方法及日常维.护方法和清洁方法” 严 格 按照标准操作规程” 保证仪器安全正常使用 。

微波消解广泛 的 应 用 于 原 子 吸 收 光 谱 、电 感 耦 合等离子体发射质谱(ICPMS)  、电 感 耦 合 等 离 子 体发射光谱(ICPOES)  、氨 基 酸 组 成 分 析 等 分 析方法的样品前 处 理 。  相 较 于 常 规 方 法,可 以 大 大 缩短前处理时间,提 高 实 验 效 率 。  特别是金属元素 分析实验,建立微波消解前处理样 品准备室尤为重 要,本文就美国 CEM 公司 MARS 5 微波消解仪,讨 论总结其安 装 条 件,常见故障及排除,安 全 使 用 注 意事项和日常维护 。

1    仪器设备

1.1    仪器型号与组成

美国 CEM  公 司 MARS 5 ,40 位 Xpress TFM 消解罐,消解罐组 件 包 括 转 盘 、内 衬 、外 套 、垫 片 、盖 子;微波消解仪由 微 波 内 腔 、排风扇和排风管 、防 微 波泄漏安全门 、自动转盘 、内置软件操作系统组成 。 1.2    工作原理

MARS5 微波消解仪利用微 波 能 量 加 热 消 解 罐 中的样 品,微 波 可 以 穿 透 消 解 罐,管 内 的 化 合 物, 水,酸,或其他极性溶液可以 快速吸收微波能量,温度升高 。仪器底部有双红外温控系统可以检测 消 解罐中的温度 。仪器设定 程 序,通 过 调 整 微 波 的 发射功率控制消解 罐 中 的 温 度,满 足 实 验 样 品 消 解 的要求 。

2    安装条件

实验台尺寸至少 100*80cm,实验时平稳结 实, 无振动,至少承 重 75kg,温 度 20~25℃.湿 度 40~ 60% 。  并准备实验 台 放 置 真 空 赶 酸 器,留 出 样 品 制 备空间 。   电源 200V,50Hz,15A,有 良 好 的 接 地,接 地 电 阻 小 于 4Ω。  MARS  5 微 波 消 解 仪 排 风 量 为 5.8m3/min,实验室有良好的通 风 系 统,可 以 将 完 全 把腐蚀性的废气排走,防止仪器排风系统损坏 。

3    常见故障及排除方法

3.1    内置软件操作系统无法保存新建方法并无法 调用其他方法

原因:仪器主板电池电量不足 。

解决方法:更 换 主 板 电 池,电 池 型 号 为 panaso- nic CR2016 或者 CR2025 ,CR2032 纽 扣 电 池 。将 仪器断开电源,卸下 右 侧 外 壳,即可看见仪器主板,更 换新的主 板 电 池 。  装 上 外 壳,接 通 电 源,开 机 输 入 仪器参数 。输入校 正 参 数,校正参数见于随仪器带 的参数表[11]  。然后设定系 统 时 间,冷 却 时 间 。  设 定 完成后仪器可正常运行 。

3.2    接通电源无法开机且无显示

原因:电容故障 。

解决 方 法:断 开 仪 器 电 源,卸 下 仪 器 后 盖,在 电 源线插口处,可以看见电容,更换新的电容

3.3    反应 防护错 误 (reactiguard error),消解程 序 暂停

原因:有消解罐内压力过 高 或 者转盘震动过大 解决方 法:停 止 消 解 程 序,待 降 温 后,将 消 解 罐 取 出,泄压,再重新调用消解程序 。

解决 方 法:检 查 排 风 扇,是 否 运 转 正 常,排 风 扇 震动过大也可导致 反 应 防 护 错 误,使消解程序报错 停止 。检查自动转盘,转动是否顺利正常 。

3.4    设定消解程序后开始运转,但是无微波发出, 样品不加热

原因:自动功率控磁管[13] 故障,解决方法:更换控磁管 。

4    安全使用注意事项

(1)  微波消 解 仪 使 用 过 程 高 温 高 压 过 程,使 用 强酸溶液,产 生 腐 蚀 气 体,所 以微波消解仪必须由 专人维 护 和 管 理,经 严 格 规 范 的 培 训 后 才 能 使 用 仪器 。

(2) 严 禁 用 于 微 波 消 解 的 物 质:炸 药 、肼 、高 氯 酸胺 、高氯 酸 盐 、乙 二 醇 、丙 二 醇 等 二 元 醇,航 空 燃 料,炔类化合物,醚,丙 烯 醛,酮 类,烷 烃 类(丁 烷,己 烷等),双组分混合 物(硝 酸 和 苯 酚,硝 酸 和 三 乙 胺, 硝酸和丙酮等),硝 酸 甘 油 酯,硝化 甘油或其它有机 硝化物,漆等 。

(3) 所 有 组 成 部 件 必 须 为 干 燥 且 洁 净,微 波 腔 体必须干燥,没 有水滴和颗粒物 。  防止消解罐局部 吸收微波后温度过高,损坏罐体 。

(4) 消解程序 运 行 前,确 认 弹 片已经正确安装 。 高温下,消 解 罐 内 压 力 升 高,当 过 高 时,弹 片 会 变 形,露出 排 气 孔,消解罐可以泄压,防 止 喷 溅 和 爆 炸,所以实验前务必确认已经正确安装弹片 。

(5) 未 知样品消解或 者 高 有 机 样 品 消 解 控 制 0.3g 以下,放入微波消解仪以 前 需 要 再 敞 口 容 器 中进行预消解,至少 15min,保证易 挥 发 或 者 易 氧 化 的 物质已经释放,然后再密闭消解罐 。   即 使 简 单 样 品 重量也不得大于 0.5g 。

(6) 微波消解仪 所 有 消 解 罐 内 的 溶 液 总 体 积 最 少为酸 10mL 或者 水 50mL 。  单 个 消解罐的溶液体 积量需控制 在 3~6mL 。  消 解 液 通 常 选 择 硝 酸,不 得加热碱溶 液 或 者 盐 溶 液,防 止 盐 结 晶 析 出,吸 收 微波,导致罐体局部过热,罐体损坏 。

(7) 微波启动 后 15 秒 内 不 能 关 闭,微 波 停 止 后 5 分钟之内不能关机,避免电容故障 。

(8)  MARS5  微 波 消 解 仪 执 行 完 毕 消 解 程 序 后,自动执行冷却 程 序,待 温 度 降 低 后,再 将 消 解 罐 从仪器腔体中取出,防 止 操 作 人 员 误 操 作 时 反 应 罐 内酸气溅出,危 害 操 作 人 员 安 全,操 作 人 员 按 照 安 全防护规范穿戴防护服,防 护 镜 和 手 套 等[14]  。  在 通 风橱内缓慢旋开消 解 罐 盖 子 释 放 剩 余 压 力,再 全 部 旋开 。然后进行转移,赶酸,定容等 。

(9) 微 波 消 解 罐 数 量 及 摆 放 位 置,严 格 参 照 说 明书附录的图示 放 置 。  遵 循 均 匀 对 称,先 外 圈 再 内 圈的顺序原 则,若 样 品 数 量 不 够,需 要 使 用 空 白 消 解罐,加入消解液,补充位置 。

5    日常维护与清洁

(1)  转盘需 要 保 持 清 洁 干 燥,可以用湿润的纱 布擦拭,干 燥 后 可 使 用 。  使 用 前,确 认 转 盘 在 桌 子 上转动正 常 。  若 转 动 异 常,有 卡 顿 现 象,可 以 将 转 盘底部的转珠擦拭干净 。

(2)  内衬,盖 子,弹片使用自来水冲洗 3 次 、去 离子水冲洗至少 3 次,可 以 用 纱 布 或 者 海 绵 刷 反 复 刷洗,或 者 超 声 清 洗,但 是 不 要 使 用 硬 毛 刷 。  如 果 遇到顽固样 品 残 留,可 以 使 用 10%稀 硝 酸 浸 泡,然 后冲洗,或者 加 入 5mL 浓 硝 酸,运 行 同 样 的 消 解 程 序,然后再冲洗干净,晾干或者 105℃烘干 。

(3)  外套保 持 清 洁 干 燥,可以用湿毛巾 或 者纱 布擦拭,晾 干 即 可,注 意 不 要 用 水 冲 洗 或 者 浸 泡 。 外套一般置 于 自 动 转 盘 内,不 取 出,当 取 出 消 解 罐 不慎带出外套,注意 下 次 进 行 微 波 消 解 程 序 前 务 必 将外套插入 转 盘 中,若 插 入 不 当,在 高 温 下 外 套 容 易变形 。

(4) 日常清洁

每次使 用 后,做 好 微 波 腔 内 清 洁,做 好 消 解 罐 各个组件清洁,并且检查是否异常 。  每 周 清 洁 并检查排风管 。每年进 行 微 波 功 率 测 试,检 测 微 波 是 否 泄漏,检测红外温度传感器 。

6    小结

微波消解仪通 过 微 波 加 热 原 理,是 密 闭 高 压 高 温的体系,操作 不当易出现危险 。  负责人必须严格 经过培 训,按 照 微 波 消 解 仪 标 准 操 作 程 序 使 用 仪 器 。认真填写安全维护记录和使用记录 。

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